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废水中重金属元素怎么测?莱伯泰科有妙招!

仪器信息网 2017/08/09 16:11:36 点击 176 次

随着现代工业的发展和人类生活水平的提高,越来越多的重金属污染物被排放到地表水中。地震、泥石流等自然灾害也可能会导致地下、地上的矿物大量浸入地表水,上游的化工厂等一旦被破坏,更是会严重污染水源,造成水中重金属元素超标,威胁人类健康。准确测定废水中重金属含量是废水治理中重要的一环,对如何合理选择治理方案,评估治理结果及后续工作的开展具有重要的指导作用。分光光度法、原子荧光法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法被广泛应用于废水中金属元素的测定。但是,分光光度法、原子吸收光谱法、原子荧光法只能单元素逐一测定,且不同元素需要不同的前处理方法,测定多个元素耗时时间长,工作效率低。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES),具有多元素同时测定,检出限低,精密度高、干扰小等优点,并且分析时间短,准确度高,线性范围宽,广泛用于水中重金属含量的测定。本文采用硝酸+盐酸+过氧化氢辅以微波消解的样品前处理技术,结合ICP-OES法测定废水PbCdCrAsSeCuNiHg8重金属元素,方法检出限为0.023~0.089mg/LRSD2.37~4.25%,加标回收率为84.1~107.6%。结果表明,微波消解样品处理具有较好的准确性和重现性、操作简单、快速高效、污染小、检出限低、基体干扰小等优点,可用于废水样品的批量分析。
具体操作方法主要仪器与试剂ETHOS UP微波消解仪(意大利MILESTONE公司) iCAP7400电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔科技有限公司)10mg/L等离子发射光谱分析混合离子标准物质(PbCdCrAsSeCuNi)上海市计量院测试技术研究院GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L硝酸、盐酸、过氧化氢优级纯实验室用水为超纯水。标准曲线的配制   分别吸取00.501.002.505.0010.00mL混合标准溶液和00.050.100.250.501.00mL汞元素标准溶液于50mL容量瓶中,用3%的硝酸定容,最终得到浓度分别为0.000.100.200.501.002.00mg/L的标准溶液。实验步骤   吸取25mL废水于微波消解罐中,然后加入2.5mL硝酸,2.5mL盐酸和2mL过氧化氢。另取1个消解罐做空白实验。安装好消解罐,设置消解程序如表1。消解完成后,待消解罐冷却至室温后再通风柜内打开消解罐,用去离子水定容至50mL1  微波消解条件
步骤时间t/min功率P/W温度
151800120
251800120
351800180
4151800180
仪器工作条件冲洗泵速100rpm;分析泵速50rpmRF功率1150W;雾化器流量0.5L/min;辅助气流量0.5L/min;冷却气流量12L/min
  1. 微波消解-ICP-OES法测定废水重金属的线性范围、准确度、精密度和检出限
3.1 线性范围
  1. 用浓度为0.00mg/L0.10mg/L0.20mg/L0.50mg/L1.00mg/L2.00mg/L的标准溶液,做标准曲线。2 各元素的曲线拟合方程
元素曲线拟合方程相关系数
Pby=866.6x+8.30.9999
Cdy=45192x+245.50.9999
Asy=1974.4x+34.80.9998
Sey=2246.8x+53.90.9999
Cuy=33768x+299.70.9999
Niy=13515x+102.70.9999
Hgy=5482.6x+76.30.9995
Cry=33132x+249.70.9999
《污水综合排放标准》中第一类污染物最高允许排放的浓度要求,各重金属限值在0.05~1.5mg/L。因此选择以上浓度点来做标准曲线。由上表可知,待测的8个重金属元素的相关系数都在0.995以上。3.2方法的检出限方法的检出限通过分析检测连续的11个测试空白进行计算。计算公式为:MDL=3ss指连续11次测试空白的标准偏差,结果见表33  ICP-OES测定中各元素的方法检出限(mg/L
测定元素检出限测定元素检出限
Pb0.079Cu0.089
Cd0.043Ni0.031
As0.028Hg0.027
Se0.032Cr0.023
各元素的检出限在0.023~0.089mg/L之间,低于《污水综合排放标准》第一类污染物最高允许排放浓度要求中各种金属元素的限值,符合分析要求。3.3方法精密度与准确度实验    取一所采水样,加入标准溶液,原样和加标样分别测定6次,计算精密度和回收率,测试结果见表4,加标回收率在84.1~107.6%之间,RSD2.37~4.25%4 加标回收试验
元素本底值(mg/L加标量(mg/L测定值(mg/L回收率/%RSD/%
Pb0.21170.20000.4187103.52.57
Cd0.19240.20000.387897.72.37
As0.15780.20000.356799.53.02
Se0.19080.20000.386597.92.92
Cu0.21220.20000.403495.62.87
Ni0.22020.20000.410395.02.73
Hg0.15110.20000.319384.14.25
Cr0.19150.20000.4068107.62.64

微波消解-ICP-OES法是测定废水中重金属的有效方法。该方法消解时间短,试剂用量少,检出限低,具有良好的精密度和准确度,加标回收率结果满意,完全满足当前环境监测中测定废水中重金属含量的要求。

                                                                                                                                         
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